技術(shù)支持
1.范圍
本檢測(cè)方法規(guī)定了肉與肉制品、水產(chǎn)品、調(diào)味料等食品的揮發(fā)性鹽基氮檢測(cè)項(xiàng)目的分析方法。
本檢測(cè)方法適用于鮮肉、凍肉、冷卻肉、肉制品、水產(chǎn)制品、動(dòng)物源性調(diào)味料等產(chǎn)品的揮發(fā)性鹽基氮檢測(cè)項(xiàng)目的分析方法。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本檢測(cè)方法的引用而成為本檢測(cè)方法的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本檢測(cè)方法,然而鼓勵(lì)根據(jù)本檢測(cè)方法達(dá)成協(xié)議的各方是否可使用這些文件的新版本。凡不注日期的引用文件,其新版本適用于本檢測(cè)方法。
GB/T 5009.1 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理化部分總則
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB 2707 鮮(凍)畜肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB 2726 熟肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 5009.44 肉與肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
SC/T 3032 水產(chǎn)品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定
3.原理
揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物源性食品在腐爛過(guò)程中,在酶和細(xì)菌的作用下,使蛋白質(zhì)分解,產(chǎn)生氨和胺類(lèi)等堿性含氮物質(zhì),此類(lèi)物質(zhì)具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸出后,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其含量。
4.試劑
5.1氧化鎂混懸液(10 g/L):稱(chēng)取1.0g氧化鎂,加入100mL水,振搖成混懸液。
5.2硼酸吸收液(20 g/L)。
5.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(c(HCl)=0.010mol/L)。
5.4甲基紅-乙醇指示劑(1 g/L):稱(chēng)取0.1g甲基紅,加入100mL無(wú)水乙醇。
5.5溴甲酚綠指示劑(2 g/L):稱(chēng)取0.2g溴甲酚綠,加入100mL水。
5.6混合指示劑:臨用前將甲基紅-乙醇指示劑和溴甲酚綠指示劑混合均勻。
5.7硅油:防泡劑
5.儀器
6.1上海赫冠儀器HGK-51型自動(dòng)凱氏定氮儀。
6.2 2mL微量滴定管:小分度0.01mL
6.分析步驟
7.1樣品處理
7.1.1肉與肉制品:將試樣去除骨、腱、脂肪后,絞碎攪勻。
7.1.2水產(chǎn)制品:魚(yú),去鱗、去皮,沿背脊取肌肉;蝦,去頭、去殼,取可食部分;蟹、甲魚(yú)等其他水產(chǎn)品取可食部分。將試樣絞碎攪勻。
7.1.3調(diào)味品:將試樣混合均勻。
7.2樣品制備
7.2.1稱(chēng)取10.0g樣品,置于250mL錐形瓶中,加入100mL水,不時(shí)振搖,浸漬30min后,過(guò)濾,將濾液置于冰箱中待測(cè)備用。
7.3蒸餾
7.3.1吸取20.0mL硼酸溶液,置于250mL錐形瓶中,滴加4~5滴混合指示劑(此時(shí)吸收液呈絳紫色),并將錐形瓶置于HGK-51型自動(dòng)凱氏定氮儀的收集口處,使其蒸餾液流出管下端和溫度探頭位于吸收液液面下(注意:加液管可以不放入錐形瓶中)
7.3.2吸取10.0mL濾液置于消化管中,再加入10.0mL氧化鎂混懸液(10 g/L),立即放置于HGK-51型自動(dòng)凱氏定氮儀的蒸餾室中,關(guān)閉安全門(mén),調(diào)取揮發(fā)性鹽基氮檢測(cè)項(xiàng)目方法,或按照以下參數(shù)設(shè)置運(yùn)行:加蒸餾水5mL,功率,3min蒸餾時(shí)間;蒸餾完畢,取出流出液錐形瓶,使蒸餾液流出管掛起,取用少量去離子水沖洗蒸餾液流出管口(此時(shí)吸收液呈草綠色)。
7.4滴定
7.4.1吸收液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn),溶液呈暗絳紅色。同時(shí)做試劑試驗(yàn)。
7.計(jì)算
樣品中揮發(fā)性鹽基氮按照式(1)進(jìn)行計(jì)算
——————————(1)
X—樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量,單位:mg/100g
V—測(cè)定樣液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位:mL
VB—試劑消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位:mL
c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位:mol/L
14—與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,單位:mg
m—樣品稱(chēng)樣量,單位:g
8.精密度
在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不超過(guò)算術(shù)平均值的10%
9.附錄
采用GB/T 5009.44方法和本檢測(cè)方法對(duì)部分食品產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果比較
揮發(fā)性鹽基氮檢測(cè)項(xiàng)目(mg/100g) | |||
樣品名稱(chēng) | 采用GB/T 5009.44方法檢測(cè)數(shù)據(jù) | 采用本檢測(cè)方法得到的檢測(cè)數(shù)據(jù) | 備注 |
煙熏鱒魚(yú) | 10.5 | 11.4 |
|
煙熏三文魚(yú) | 9.8 | 10.5 |
|
南乳肉 | 7.3 | 8.0 |
|
泰式甜酸醬 | 29.4 | 32.2 |
|
鮮牛肉 | 4.9 | 4.8 |
|
豬肉 | 6.6 | 6.7 |
|
雞腿 | 9.30 | 9.7 |
|
紅燒肉 | 9.9 | 9.7 |
|
家鄉(xiāng)咸肉 | 9.8 | 10.5 |
|
肉糜 | 16.6 | 16.5 |
|
豬排 | 8.9 | 9.8 |
|
帶皮中方肉 | 6.3 | 6.9 |
|
烤肉醬 | 11.8 | 14.8 |
|
白菜豬肉水餃 | 8.9 | 9.7 |
|
鮮肉小餛飩 | 7.9 | 9.3 |
|
雞脯 | 15.9 | 17.5 |
|
單凍蝦仁 | 7.6 | 8.7 |
|
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